志在高端 将燃气安全送至千家万户
——产销研用共同打造王牌产品tub121n3000b纪实
■ 中国石油独山子石化公司 李志强
独山子石化公司研究院 龚毅斌
中国石油西北化工销售公司 王晋军
前不久，聚乙烯管材专用料tub121n3000b成功进入pe100 协会优质产品名录，这是中国石油首个入列的pe100级管材专用料产品。随着我国经济建设的加快，城市化进程也在不断推进，与此同时，天然气作为一种新型、环保型的能源也得到了迅速发展，我国目前60%的大城市都埋设了大量的燃气管道。随着天然气的普及，市场对pe100管材料黑料需求量越来越大，但黑色混配料目前在中国石油只有独山子石化公司（以下简称“独石化”）一家能够生产，在国内也只有两家。
“黑珍珠”瞄准高端
在独石化，聚乙烯管材专用料tub121n3000b被广大员工称作是“黑珍珠”（见图1），这个名称足见员工对其喜爱程度。
2010年，独山子石化公司成功开发pe100级燃气管材料tub121n3000b，具备30万吨生产能力，tub121n3000b采用innovene s淤浆工艺生产，使用钛系催化剂，以己烯-1为共聚单体，为双峰pe100管材专用料，采用高端p型管材专用炭黑色母，可用于制造燃气管材、给水管材。谁知“黑珍珠”，粒粒皆辛苦！“黑珍珠”生产难度比普通材料要大，流程和工艺也远比普通材料复杂，而且对添加剂的要求也十分苛刻。独石化科研队伍和生产车间紧密合作，确保该产品实现常态化生产。
独山子石化研究院树脂所是pe100级聚乙烯管材专用树脂及混配开发研究项目团队的中流砥柱。原始的静液压分级评价法耗时较长，研发团队决定突破这一束缚。在查阅了大量书籍和文献资料，并深入生产车间和一线人员进行深入探讨之后，该团队终于创造性地提出了梯度升压的方法，给管材料的剖析与质量评价带来了新的研究思路。生产车间面临操作控制难度大、设备过滤器需频繁拆卸清理更换等困难，技术人员和操作人员从催化剂的加入、反应的条件、挤压机参数的控制等方面查原因，微调主要的控制参数，优化关键操作，及时实施技改技措，确保了产品质量的优良和生产的安全平稳。
燃气管道周边区域人口聚居程度增大，管道质量安全问题已成为关系到公共安全的重大问题。充分认识到这一点的独石化公司，十分重视pe100级燃气管材料tub121n3000b的质量问题。
独石化tub121n3000b生产装置工艺为在淤浆环管反应器系统中进行聚合反应，粉料经闪蒸后与异丁烷溶剂及未反应的单体分离，对产品挥发分形成严格控制。在生产聚合控制方面，重点监控反应器产物熔体流动速率、密度等指标，以分子量大小适中、分布合理的基础料用于制备混配料。中控分析化验方面，检测项目不少于18个，利用管材加工及制品性能评价流程，对关键性能实时监控产品，避免性能波动。混配料炭黑粒径<25nm，符合标准，使管道具有高抗紫外线性能，保证长期使用寿命；因炭黑分布符合分散的标准要求，减少应力开裂起始点，使管道的紫外线保护和机械性能得到统一；因具有低混配料吸潮率，可减少模头积料和表面缺陷，提高设备效率；同时具有低化学杂质特征，符合食品接触和感官性能标准；tub121n3000b使用炭黑满足管道行业最严格的标准要求。图2为由黑珍珠制成的管道。
性能优异行业认同
2010年以来，独山子石化公司相继成功开发pe100级管材料tub121n3000及其混配料tub121n3000b，pe80级dgdz-2400/2401、dgda-2480和大口径pe100级uhxp-4808管材料，形成了高等级耐压管材的产品系列化，成为中国石油耐压管材料的主导生产企业，填补了中国石油在西北区域内的市场空白。自产品投放市场以来，西北化工销售公司和独山子石化公司协同努力，通过“产销研用”一体化合作推广，促进产品较好地满足了西北区域内不同类型、不同应用领域的使用要求，初步实现了中国石油高耐压等级管材料开发的系列化、品牌化的目标。2011年tub121n3000b混配料顺利通过瑞典exova实验室pe100国际等级认证，（性能指标和管材料性能详见表1，表2）。为产品在燃气管领域的拓展应用奠定了基础，更为产品的市场及应用提供了广阔的空间。
2016年，tub121n3000b在荷兰kiwa实验室启动pe100 协会认证工作。为尽早加入燃气管专用料的第一梯队，独山子石化研究院开展了大量前期基础工作，一方面不断收窄产品内控指标，稳定产品质量，一方面长期监测产品耐静液压、耐慢速裂纹增长等应用性能，产品性能整体符合pe100 要求。2017年，tub121n3000b成功入列国际pe100 协会优质产品名录，独山子石化公司正式成为国际pe100 协会理事会员。国际pe100 协会成立于1999年，是业界最具权威性的行业协会。通过这个协会认证的产品代表着当今pe100管材专用料的最高水平。目前，全球高端给水、燃气管材生产商，均把进入这个协会产品目录作为选择原料供应商的必要条件和准入门槛。
2017年前三季度，tub121n3000b已经累计生产23323.35吨，成为独山子石化公司主要的盈利产品之一。
推广使用前景广阔
独山子石化公司一直把满足用户需求和持续做好顾客服务作为企业发展的核心任务之一，依托雄厚的科研、开发和分析检测实力，结合中国石油完备的销售网络，营造了高效、快捷的k8凯发登录的售后服务体系。
tub121n3000b已通过深圳亚大塑料制品有限公司、沧州明珠、甘肃中石油昆仑燃气管业分公司的加工性能评价；新疆中石油管业工程有限公司、新疆岷江塑料管业有限公司、甘肃中石油昆仑管业分公司已经将其应用在了燃气管道的加工中。用户评价制品的各项性能指标均符合国家标准对燃气管原材料的要求；制品的理化性能数据与国内同类原料生产的制品对比，tub121n3000b混配料具备更高的热稳定性及熔体质量流动速率，其制品也具备更好的环境适应性和更好的加工性能。与北欧化工he3490的机械性能和加工性能相当。
目前，tub121n3000b得到了下游加工企业的认可，在新疆、甘肃地区燃气工程上也得到了较好的使用。2014年，中国石油集团公司科技部将tub121n3000b建立燃气管示范小区列为科技部的重大专项，西北化工销售公司与甘肃中石油昆仑燃气公司在天水市建立燃气管示范小区，进一步提高了tub121n3000b在国内燃气管领域的知名度。选定了天水市“山水新城”、“锦绣园”两个住宅小区燃气工程项目作为燃气管材料tub121n3000b示范工程，两个小区共8000余户，合计使用tub121n3000b超过0.2万吨。工程设计、施工要求按照《聚乙烯燃气管道工程技术规程》cjj63-2008等规定执行。目前，山水新城小区和锦绣园小区已完成工程验收和压力测试，已正常
投入使用。同时，公司正在编制燃气管工程指导手册，将有助于今后的产品推广和项目的验收。
今后，独山子石化将对已建示范工程长期运营监察；持续建立多区域示范，推进燃气管工程应用；中国石油也将设立专项资金大力推动燃气管专用料开发应用，与下游龙头加工企业、典型终端用户合作，形成上下游一体化产业链；独石化还将依据现有燃气管专用料开发及应用经验，与pe100 、g5 、中国城市燃气协会、中国塑协塑料管道专业委员会等国内外领军协会组织密切协作，推动燃气管专用料国产化进程。
表1 tub121n3000b性能指标
测试项目 tub121n3000b 测试标准
熔体质量流动速率（5kg），g/10min 0.30±0.06 gb/t 3682
密度，kg/m3 959±2 gb/t 1033
拉伸屈服应力，mpa ≥ 21.0 gb/t 1040.2
拉伸断裂应变，% ≥ 350
简支梁冲击强度，kj/m2 ≥ 22.0 gb/t 1043.1
碳黑分散度，尺寸等级 ≤ 3 gb/t 18251
炭黑含量，m/m % 2.0～2.5
氧化诱导时间（等温oit）（210℃），min ≥ 20 gb/t 17391
表2 tub121n3000b管材性能
测试项目 gb 15558.1 tub121n3000b典型值 测试标准
静液压试验 20℃、12.4mpa ≥100h 200h gb/t 6111
80℃、5.4mpa ≥165h ＞1000h
80℃、5.0mpa ≥1000h ＞3000h
慢速裂纹增长试验(npt) 80℃ 、0.92mpa ≥165h ＞1000h gb/t 18476
快速裂纹扩展试验(s4) 0℃ （mop=1mpa） ≥0.35mpa ≥1mpa gb/t 19280